在安徽合肥科學(xué)島上,佇立著一個(gè)高11米、直徑8米的“巨罐”,這是中國(guó)有“人造太陽(yáng)”之稱的全超導(dǎo)托卡馬克核聚變實(shí)驗(yàn)裝置。
“點(diǎn)燃”這個(gè)“太陽(yáng)”,讓它內(nèi)部溫度達(dá)到上億攝氏度,需要注入數(shù)十兆瓦的微波能量,而傳輸這種能量,離不開(kāi)一種微波窗口材料——直徑4英寸、厚度接近2毫米的金剛石。
這種金剛石,產(chǎn)自河北。
近日,走進(jìn)位于京津冀國(guó)家技術(shù)創(chuàng)新中心河北中心創(chuàng)新園的河北普萊斯曼金剛石科技有限公司,生產(chǎn)車(chē)間里,一臺(tái)臺(tái)MPCVD(微波等離子體化學(xué)氣相沉積)人造金剛石機(jī)器正安靜運(yùn)行,記者透過(guò)設(shè)備觀測(cè)窗,看到一團(tuán)耀眼的亮光。
“這團(tuán)光就是等離子體,內(nèi)部溫度超3000℃,它可以將氣體原料中的碳原子分離出來(lái),讓它們像雪花一樣一層一層地飄落在襯底上,‘生長(zhǎng)’出金剛石。”河北普萊斯曼金剛石科技有限公司董事長(zhǎng)孫振路說(shuō)。
拿下這項(xiàng)核心技術(shù),普萊斯曼用了十余年時(shí)間。
“大尺寸高品質(zhì)金剛石在新一代半導(dǎo)體、量子計(jì)算等高新技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊,是爭(zhēng)奪未來(lái)高科技領(lǐng)域戰(zhàn)略制高點(diǎn)的關(guān)鍵材料。”孫振路告訴記者,915兆赫MPCVD技術(shù),微波功率高、沉積面積大,是制備大尺寸高品質(zhì)金剛石的關(guān)鍵技術(shù),但長(zhǎng)久以來(lái),該技術(shù)被國(guó)外壟斷,產(chǎn)品對(duì)我國(guó)限制銷(xiāo)售,并且價(jià)格不菲,作為微波窗口材料的高品質(zhì)金剛石,一片就要上百萬(wàn)元。
“設(shè)備依賴國(guó)外,發(fā)展就會(huì)受制于人。”2012年,孫振路和團(tuán)隊(duì)下定決心,自己研發(fā)!
不少人質(zhì)疑:你一個(gè)地方小企業(yè),能搞出什么名堂?
孫振路的底氣來(lái)自于多年的研究積累。普萊斯曼公司成立于2009年,是由河北省激光研究所有限公司(原河北省科學(xué)院激光研究所)等投資成立的專業(yè)生產(chǎn)高質(zhì)量CVD(化學(xué)氣相沉積)金剛石的科技型創(chuàng)新企業(yè)。公司成立伊始,便開(kāi)始研發(fā)MPCVD技術(shù)。2012年,該公司就掌握了2英寸金剛石的生產(chǎn)技術(shù)。
相比2英寸,生產(chǎn)大尺寸高品質(zhì)金剛石,需要更大的等離子體尺寸、更高的能量密度和更好的穩(wěn)定性,國(guó)內(nèi)沒(méi)有生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)可循,只能摸著石頭過(guò)河。
第一關(guān),是如何讓金剛石均勻沉積。
“‘生長(zhǎng)’金剛石的氣源主要有甲烷、氫氣等,在微波作用下,反應(yīng)腔中會(huì)產(chǎn)生等離子體,激發(fā)氣體分子的化學(xué)鍵,使其解離、反應(yīng)和重組,最終在襯底表面沉積。”項(xiàng)目研發(fā)負(fù)責(zé)人李義鋒介紹。
原理不復(fù)雜,工藝卻十分繁復(fù)。
李義鋒將等離子體比喻成一個(gè)火苗。“拿火苗去燒一塊板子,火苗固定的情況下,板子上的一個(gè)點(diǎn)會(huì)因?yàn)槭軣岫嘁恍兊脻L燙,其他地方則溫度偏低。”李義鋒說(shuō),等離子體也是如此,在反應(yīng)腔中,溫度高的地方,沉積速率更高,最終,沉積厚度不均會(huì)導(dǎo)致金剛石表面開(kāi)裂、爆膜。
如何確保溫度的均勻性?
研發(fā)團(tuán)隊(duì)一邊設(shè)計(jì)、一邊試驗(yàn),熬了無(wú)數(shù)通宵,卻屢試屢敗。“大家都知道,要調(diào)整電磁場(chǎng)的分布,控制等離子體,但究竟如何調(diào)整、怎么控制,卻沒(méi)人能說(shuō)出來(lái)。”李義鋒回憶。
突然有一天,正在做試驗(yàn)的李義鋒靈光一閃:要不,咱們改一改反應(yīng)腔的結(jié)構(gòu)?
大家覺(jué)得可以一試。測(cè)評(píng)對(duì)比、計(jì)算驗(yàn)證、系統(tǒng)聯(lián)調(diào)……一番論證后,解決方案終于確定下來(lái)。研發(fā)團(tuán)隊(duì)改進(jìn)了設(shè)備結(jié)構(gòu),同時(shí),優(yōu)化氣流運(yùn)行工藝,使金剛石沉積的均勻性大大提高。
設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行,也是一塊難啃的“硬骨頭”。
“大尺寸高品質(zhì)金剛石每小時(shí)只能‘生長(zhǎng)’幾微米,而我們的目標(biāo)是厚度至少達(dá)到2毫米,也就是說(shuō),設(shè)備單次穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)間需要數(shù)百甚至上千小時(shí)。”李義鋒說(shuō),最開(kāi)始,設(shè)備頻繁故障,根本無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間工作。
“病因”在哪兒?
一片金剛石的“生長(zhǎng)”,有幾十道工序,每一步都涉及眾多參數(shù),任何一個(gè)參數(shù)不適配,都有可能影響設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行。大家一個(gè)個(gè)查找,一項(xiàng)項(xiàng)改進(jìn),歷經(jīng)數(shù)百次失敗,2016年,團(tuán)隊(duì)終于穩(wěn)定制備出直徑5英寸、厚度超過(guò)2毫米的大尺寸金剛石。
普萊斯曼公司將產(chǎn)品免費(fèi)發(fā)給客戶試用,不料,新產(chǎn)品雖然滿足了尺寸和精度要求,但能量損耗高,性能指標(biāo)還需要改進(jìn)提升。
大家重新鉆進(jìn)實(shí)驗(yàn)室,繼續(xù)優(yōu)化沉積工藝,2017年,新一代金剛石沉積設(shè)備誕生,生產(chǎn)的產(chǎn)品一次性通過(guò)檢測(cè)。
中國(guó)工程院院士、中國(guó)“人造太陽(yáng)”項(xiàng)目首席科學(xué)家李建剛對(duì)該項(xiàng)目成果給予高度評(píng)價(jià):普萊斯曼自主研發(fā)的915兆赫/75千瓦M(jìn)PCVD設(shè)備在國(guó)內(nèi)率先合成聚變堆用兆瓦級(jí)微波窗口,窗口性能指標(biāo)達(dá)到國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品水平,可替代國(guó)外金剛石窗口應(yīng)用于我國(guó)聚變工程研究。
性能優(yōu)異,價(jià)格又遠(yuǎn)低于國(guó)外產(chǎn)品,普萊斯曼的金剛石不僅在“人造太陽(yáng)”上大顯身手,還收獲了國(guó)內(nèi)外多家科研院所的訂單,廣泛應(yīng)用在重點(diǎn)項(xiàng)目和重大工程上。
“原來(lái)的生產(chǎn)設(shè)備體積大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制造成本很高、維護(hù)困難。”李義鋒說(shuō),近些年,團(tuán)隊(duì)不斷優(yōu)化設(shè)備結(jié)構(gòu)和性能,使之更適合于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求。
去年年底,公司新增兩臺(tái)經(jīng)過(guò)小型化設(shè)計(jì)的機(jī)器,單次穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)間超1500小時(shí),可沉積直徑達(dá)6—8英寸。
普萊斯曼還想讓這片金剛石更完美。
在公司實(shí)驗(yàn)室的一張桌子上,記者看到許多金剛石試驗(yàn)品,有的光潔透亮,有的含有雜質(zhì)。“雜質(zhì)會(huì)影響金剛石的透光性和熱導(dǎo)率,在一些高精尖技術(shù)領(lǐng)域無(wú)法應(yīng)用。”孫振路對(duì)記者說(shuō),他們現(xiàn)在正抓緊調(diào)整工藝參數(shù),提高生產(chǎn)無(wú)雜質(zhì)金剛石的成功率,“相信這片高品質(zhì)國(guó)產(chǎn)金剛石,未來(lái)能闖出更廣闊的市場(chǎng)。”(河北日?qǐng)?bào)記者 王璐丹 劉榮榮)